PRESENTATION DU LABORATOIRE
QualityWine et VECT’OEUR (analyses de traces, expertises d’hygiène et recherche appliquée dans le domaine des déviations organoleptiques) récemment créés en Bourgogne ont choisi d’unir leurs compétences et leur savoir-faire au travers d’un pole unique d’excellence au service de la filière vitivinicole.
L’objectif de ce partenariat est d’être en mesure de répondre de manière efficace et coordonnée à vos demandes d’analyses les plus variées dans les domaines de la microbiologie et de la chimie. Ce pole a également pour vocation de vous faire bénéficier des travaux de recherches menés en commun sur différents sujets d’actualité (géosmine / moisissures, phénols volatils / Brettanomyces, haloanisoles ).
 
 
 
 
 
 
GOÛTS DE "MOISI-BOUCHON"
ET AUTRES DÉVIANCES ORGANOLEPTIQUES DANS LES VINS

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
LES AGENTS RESPONSABLES
Les principales molécules responsables des goûts de "moisi bouchon" dans les vins sont les chloroanisoles : le 2,4,6-TCA, le trichloroanisole et le 2,3,4,6-TeCA, le tétrachloroanisole. Mais d'autres molécules de la famille des haloanisoles comme le 2,4,6-TBA, le tribromoanisole ou même le chlore peuvent jouer un rôle dans ces déviations organoleptiques.

 
1° VETTORE 2,4,6, TCA
Toutes les études réalisées autour du thème des goûts "moisi bouchon" ont montré que la principale molécule incriminée est le 2,4,6-trichloroanisole, communément appelée TCA.
Dans plus de 95 % des cas, la présence du 2,4,6-TCA dans les vins est d'origine bouchonnière. C'est un composé odorant présent dans les bouchons en liège naturel. Après usinage, on le retrouve dans les lenticelles sous forme gazeuse ou solide. Il peut alors assez facilement migrer de la base du bouchon (en contact avec le vin) vers le vin. Son seuil de perception, dans les vins, varie de 1,5 à 4,0 ng/l (1,5 pour les vins effervescents et 2,0 à 4,0 pour les vins tranquilles). Il est donc assez facilement détectable à la dégustation, surtout pour un dégustateur averti.
 
 
 
ORIGINE DU 2,4,6 TCA DANS LE LIÈGE
Il existe deux voies principales de formation du TCA dans le liège. Elles sont illustrées ci-contre il s'agit de la méthylation des chlorophénols et de la voie des pentoses.
- La méthylation des chlorophénols
Les phénols sont des composés naturels du liège. En présence    d'une    flore    microbienne    diversifiée (champignons, levures ou bactéries),  ils peuvent se combiner au chlore (pollution des écorces par les insecticides ou les pluies, eaux de lavage...) pour former des chlorophénols, dont le 2,4,6-trichlorophénol (le TCP) précurseur du TCA, puis en chloroanisoles par biométhylation, sous l'action des moisissures
- La voie des pentoses.
La moisissure Pénicillium peut synthétiser des phénols à partir de glucose : c'est la voie des pentoses. En présence de chlore (eaux de lavage, aérocontaminations...), il peut y avoir formation de 2,4,6-TCP puis de TCA par méthylation. Si les mécanismes de formation du TCA dans les bouchons de liège sont complexes, d'autres voies de contamination des vins ont été mises en évidence. En particulier, il peut y avoir contamination par voie aérienne. Le TCA peut ainsi se former à partir de la lignine des bois présents dans les caves, après contact avec des liquides chlorés comme l'eau de javel. Il peut aussi se former dans l'atmosphère des caves, en présence d'eaux chlorées et de substrats adéquats, les phénols.


LES CAUSES
D’autres origines possible de contamination par le TCA ont été mises en évidence.
Elles sont, d’une part peu fréquentes et, d’autre part, toujours liées à  l’utilisation de biocides chlorés Quelques exemples:
- du TCA formé au contact du bois par l’utilisation d’eau de javel: (Phénol de la lignine  + source de chlore = Formation de TCP + moisissures = Formation de TCA
- Du TCA formé dans l’atmosphère de la cave (processus d’aérocontamination) par exemple par l’utilisation d’humidificateurs fonctionnant avec des eaux de réseau très chlorées:
( substrat de matières organiques (Phénols) + source de chlore = formation de TCP + moisissures = Formation de TCA
 
LES RISQUES
1 Gramme de TCA peut contaminer 266 millions de bouteilles

LE SEUIL DE PERCEPTION DU 2,4,6 TCA DANS LE VIN
Vins effervescents
1,5 Nanogramme pour Litre 
Le TCA solubilisé dans le Gas a une perception plus haute
Vins normal
De 3,0 à 6,0 Nanogramme pour litre
Valeur différentes entre blanc et rouges
 
LIMITES MAXIMALES ACCEPTABLES
DANS L’ATMOSPHERE DES LOCAUX
Haloanisoles  odorant 0,16 µg.Mq 2,4,6 TCA
Halophénols précurseur 0,8 µg.Mq 2,4,6 TCP


2° VETTORE 2,3,4,6, TeCA
Le 2,3,4,6-tétrachloroanisole, aussi appelé TeCA, peut être responsable de certains goûts dits de bouchon. Son origine est principalement liée à l'utilisation de produits organochlorés à activité antifongique pour le traitement des bois. Le principe actif impliqué est le pentachlorophénol, le PCP. Le PCP de qualité technique contient, en effet de 10 à 20 % de 2,3,4,6-tétrachlorophénol (le TeCP) et autres impuretés qui peuvent avoir un impact organoleptique néfaste sur les vins. Le TeCP, en effet, est un précurseur du TeCA. Ce composé décrit dans les vins par le caractère "moisi-bouchon" présente un seuil de perception assez bas avec 12 ng/l. Le TeCA peut contaminer les vins par deux processus, par contact et par aérocontamination.
Un chapitre spécial sera réservé ensuite pour le PCP puisque celui ci présente un danger pour la santé de l’homme.
 
LES CAUSES
- Aérocontamination
- Températures trop élevées
- Détergent chloré
- Mauvaise utilisation des pholystirène.
- Carrelage avec retardateur de flamme
- Palette en bois polluée
- Bois traité
- Phénoles de lignine avec traces chlorées
- Joint des cuves usées
- Présence des produits Bromés

LES RISQUES
1 Gramme de TeCA peut contaminer 90 millions de bouteilles
 
LE SEUIL DE PERCEPTION
DU 2,3,4,6 TeCA DANS LE VIN

14-25 nanogrammes / litre
 
 
LIMITES MAXIMALES ACCEPTABLES
DANS L’ATMOSPHERE DES LOCAUX VINICOLES
 Haloanisoles  0,480 µg.Mq di 2,3,4,6 TeA
Halophénols  6,400 µg.Mq di 2,3,4,6 TeCP
 
3° VETTORE 2,4,6 TBA
Les bromoanisoles et en particulier le 2,4,6-tribromoanisole, le TBA possède un seuil de percep¬tion (SP) très bas, même inférieur à celui du TCA, avec seulement 0,5 ng/l. Son impact odorant (IO) est décrit par les termes "moisi-bouchon".

LES CAUSES
Le TBA est un composé qui a plusieurs origines possibles :
- L'utilisation de biocides bromés.
- Les vernis de résines époxybromées.
- L'utilisation de retardateurs de flammes contenant du 2,4,6-tribromophénol, le TBP, son précurseur.
- Capsules métallique vernie avec résine époxybromées
- Copeaux contaminés.
- Aérocontamination
 

LE SEUIL DE PERCEPTION DU 2,4,6 TCA DANS LE VIN

Vins effervescents
0,15 Nanogramme pour Litre 
Le TBA solubilisé dans le Gas a une perception plus haute
Vins normal
De 2,0 à 4,0 Nanogramme pour litre
Valeur différentes entre blanc et rouges
Eau
30 Picogrammes Lt
 
LIMITES MAXIMALES ACCEPTABLES
DANS L’ATMOSPHERE DES LOCAUX
Haloanisoles 0,160 µg.Mq di 2,4,6 TBA
Halophénols   0,800 µg.Mq di 2,4,6 TBP
 
ALTRO VETTORE : IL CLORO
Comme nous l'avons illustré plus avant dans cette fiche, le chlore, sous ses différentes formes, joue un rôle très important dans l'apparition des goûts de bouchon. Il possède par ailleurs un seuil de perception de 25 ug/l. A des concentrations dans les vins supérieures à son seuil de perception, il peut même donner des goûts assimilés aux goûts de bouchon. Ce composé présent dans l'eau ou de nombreux produits d'usage courant doit donc être pris très au sérieux, pour son impact éventuel direct mais aussi pour son rôle dans les réactions de synthèse des haloanisoles.

INFLUENZA DEL CLORO SULLA FORMAZIONE DEL TCP SU LEGNI E VINI
TEMPO 0
DOPO 1 MESE
EVOLUZIONE
VINO28
829
X 30
LEGNO 9
139
X15

 

SCHEMA DE FORMATION DES MOLECULES ODORANTES

- Utilisation des Biocides bromé
- Retardateur de flamme sur matières plastiques
- Vernis résineux
- Epoxybromés
- Principes actifs moisi et retardateur de flamme sur bois


Le processus de contamination provient d’un process atmosphérique ou par contact avec du matériel pollué
N.B. Les matières plastiques ont une grande attraction par rapport au organohalogènés  (molécules)
 
DUE PERICOLI NASCOSTI : IL PCP E IL LINDANO
Vu les effets nocifs pour l’homme et pour I’environnement du pentachlorophénol et de ses sels, les usages de ces composés sont sévèrement règlementés.
 L’emploi du pentachlorophénol et de ses sels dans des lnstallations industrielles est admis, notamment pour la préservation des bois destinés à certains usages, pour l’imprégnation des fibres et textiles lourds non destinés à l’habillement et comme agent de synthèse dans des procédés industriels

LES RISQUES
 De nombreuses intoxications graves, certaines mortelles, ont été relatées dans la littérature pour des personnes professionnellement ou accidentellement exposées. Après un début le plus souvent brutal, elles sont caractérisées par l’apparition de céphalées, sueurs, hyperthermie, tachycadie, et, dans les cas sévères, par un coma hyperlhermique et convulsif avec cytolyse hépatique dont la progression est rapide.
 
LE SEUIL DE PERCEPTION
du PCP et du LINDANE
Pas de seuils de perception sensorielles
ON DOIT FAIRE LES ANALYSES PREVENTIVES !!!
 
LIMITES MAXIMALES ACCEPTABLES
DANS L’ATMOSPHERE DES LOCAUX VINICOLES

Haloanisoles  odorant 32,00 µg.Mq di PCA
Halophénols précurseurs  32 µg.Mq di  PCP
32,00 µg.Mq De LINDANE

LE CURE!
LA SOLUTION DANS LA PREVENTION
Le gros avantage de Quality wine Vectoeur est dans la prévention sur toutes les ambiances de risque de contamination. En utilisant la méthode SPME ( Micro Extraction en phase Solide ) avec la chromatographie gazeuse soit sur les bouchons , sur le bois ,  le vin et l’air.
 
LE PROCEDE’
- La diagnostic : Définition des endroits stratégiques dans les locaux des clients où devront être effectuées les prises d’échantillons d’atmosphère bois, de vins, de bouchons, ou d’eaux ( pièges dynamique ou statique ) selon la méthodologie Quality Wine / Vectoeur.
- L’audit : Etude scientifique dont le but est de rechercher les causes du problème constaté dans les locaux du client. Le résultat de cette étude est consigné dans un rapport d’audit.
- Les analyses complémentaires : Analyses scientifiques réalisées par le laboratoire en suite de l’audit réalisé.
- Les préconisations : Les proportions établies par nous pour éradiquer les sources de contaminatio net decontaminer les locaux et ou les vins.

CONTRÔLE PONCTUEL SUR L’EAU
 
L’ACCOMPAGNEMENT DU CLIENT:
Contrôle de l’eau à la source et éventuelle déchloration avec matériel Declor
PRINCIPE:
 Elimine les molécules du chlore et purifie l’eau afin de limiter les risques de formation des composés organoleptiques et donc la contamination du vin et des bois.
APPLICATIONS :
 nettoyages des fûts et rinçage de la ligne de mise
FONCTIONNEMENT
Le filtre retient dans une première cartouche les particules inférieures à 0,5 micron

CONTRÔLE DE AÉROCONTAMINATION
 
L’ACCOMPAGNEMENT DU CLIENT :
- Contrôle des matériaux stratégiques pour la captation dynamique des composés volatiles indésirés
- Contrôle des principes actifs organobromés retardateur  de flamme
- Contrôle dans l’utilisation des différents types de biocides
- Utilisation des produits sans Pentachlorophénol
 
PRINCIPE :
Prélève un volume précis dans l’atmosphère et fixe les composés volatils sur des supports sélectifs. On procède à l’extraction en laboratoire. Ce kit fait partie d’un procèdé général de contrôle de l’atmosphère dans les caves et permet l’identification de la pollution aérienne.
 
FONCTIONNEMENT :
Prélèvement dynamique, volume de prélèvement fixe, situation réelle des concentrations des molécules dans l’air, moyenne de fixation spécifique  selon les familles de molécules dans l’atmosphère
 
PRÉVENTION SUR BOUCHON EN LIÈGE
 
L’ACCOMPAGNEMENT DU CLIENT :
- Changement de méthode des achats des bouchons et prise de conscience de la gravité du TCA
- Utilisation des bouchons en liège analysés en amont.
- Analyses des chloroanisoles et chlorophénoles dans les matrices du liège
 
PRINCIPE :
Analyses des chloroanisoles saturables dans les macérations des bouchons en liège. Macération dans une solution alcoolique ( 75 Cl ) sans chloroanisoles de 20 bouchons pendant 24 Heures et analyse directe de la macération de l’extraction sur PDMS

CONTRÔLE SUR LE VIN

L’ACCOMPAGNEMENT DU CLIENT :

Avant  la mise en bouteille on procède à une analyse du produit fini destiné à la recherche des molécules de Géosmine dans la limite de 0,5 Ng/L.

PRINCIPE :
L’extraction est réalisée sans modifier l’échantillon pour absorber des molécules sur fibre, On injecte la fibre ( SPME ) directement dans le chromatographe. L’analyse est réalise par chromatographie gazeuse couplée avec un spectromètre de masse quadripolaire
 
CONTRÔLE SUR LE BOIS
 
L’ACCOMPAGNEMENT DU CLIENT :
- Potentiel aromatique
- Présence des microorganismes indésirés
- Problèmes chimiques
- Age du fût
 
PRINCIPE :
Analyse préventive sur échantillonnage des fûts en bois des chlorophénoles et des phénols.